近年来，LNG（液化天然气）作为一种优质、高效、清洁的能源受到越来越多的关注。目前已广泛应用于发电、化工原料、汽车新燃料、民用燃料等领域。我们国家是一个消耗大量能源的国家。随着经济的发展，对LN的需求日益增加。据一些文献报道，到2020年我国天然气年消费量将达到2x1011 m3，其中约40%需要进口。因此，天然气的储运成为解决国家能源需求、保障能源安全的关键问题。 LNG储罐是天然气储运过程中不可缺少的。由于天然气的常压液化温度为-162，因此LNG储罐内衬需要优良的低温性能。

目前，镍基低温钢是一种通用的低温钢，由于其优异的低温韧性，被广泛应用于-40-196的低温设备和容器中。其中Ni含量为9wt%的低温钢工作温度最低，可低于-196。 9Ni钢是一种铁素体钢，经过200~300J的低温（-196）冲击加工，是低温环境中韧性最好的材料，具有优良的冷加工性、焊接性和裂纹扩展性能。材料。

目前，9Ni板生产技术比较成熟，国内太钢、南钢等公司均可生产。但国内9Ni无缝不锈钢管生产技术尚不成熟，需要进一步发展，9Ni相关研究材料主要集中在成分调整、板材轧制工艺、热处理工艺、组织演变和焊接工艺等方面。但是，没有提到产品表面质量和护理。本文通过对Assel斜轧生产线制备的9Ni无缝不锈钢管的表面缺陷进行深入讨论和分析，指出存在的问题，以填补空白。

2 实验材料与方法

2.1 原料准备

本实验的原材料为9Ni钢坯经电渣重熔锻造后制成的200圆坯。空白的组成见表1。超声波和彩色检测结果显示毛坯内外均无缺陷。

圆坯在Assel斜轧生产线上轧制成152x16mm无缝钢管，环炉温度1150，变形阶段参数见表2。

2.2 缺陷分析相关实验

手动超声波缺陷检测用于定位缺陷和取样。使用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱（EDS）观察抛光后的样品和4%酸醇溶液蚀刻的样品。

从剩余毛坯中取出工作部分10mm的热模拟拉拔试样，在Gleehle3500热模拟试验机中，在800-1 250下进行热模拟拉拔试验。拉伸速度为0.01/S。

从剩余空白中取出10 mm x 10 mm x 10 mm 金相样品，并在1100 C 下氧化1 h、2 h、4 h 和8 h。高温氧化样品的金相观察。

3 实验结果与分析

3.1 成品管缺陷分析

经检查发现，成品管的内外表面质量保持良好，光滑、破损。但超声波检测发现，成品不锈钢管内表面没有损伤，表面存在系统性缺陷。图1 显示了通过OM 观察到的成品管的外表面缺陷。

如图1(a)所示，可以看出，不锈钢管外表面的缺陷在轧制过程中会引起细小的外部皱纹和裂纹。可以推断，形成裂缝和折叠的步骤是在施胶之前，并且在施胶过程中出现网格。测量后最大外折深度为0.8mm。如图1(1)所示，所有裂纹及外周都不光滑，但不难发现存在氧化晶粒层，裂纹扩展方向沿晶界。公元前）。此外，管体正常表面除覆盖氧化层外，无缺陷，氧化层与管体金属界面不光滑，存在晶界氧化层（如图. 1(d))。晶间氧化层的存在会大大降低管状体的变形能力。

氧化层和氧化物的扫描电子显微镜和能谱观察见如图2。图2(a) 表明，作为从无缝不锈钢管外表面向内延伸的低倍线扫描的结果，中间的Ni 原子明显地从氧化层的金属表面扩散。Si和Mn元素的扩散不明显。无缝不锈钢管表面的晶界氧化形貌和能谱结果如图2(b)所示，晶界之间由于晶界氧化而出现细小的裂纹。晶界氧化物类似于外层氧化层，即氧化铁，在氧化过程中，镍原子扩散到晶体中。

根据以上结果，9Ni无缝不锈钢管:表面缺陷的形成有两种可能。一方面，材料本身在变形过程中没有充分塑化，导致裂纹的形成和外部发生。另一种是材料表面氧化形成表面缺陷，表面缺陷在变形过程中扩展为裂纹和褶皱。

3.2 热模拟拉伸试验结果与分析

进行了一系列热模拟拉伸实验来研究材料的高温塑性。

900-1 200是9Ni钢的高塑性区，拉伸应变可达90%以上。对比轧管各阶段的变形量和变形温度，不难发现钻孔和斜轧阶段均处于高塑性区，变形量远小于变形能力。成分。定径步骤结束时的温度低于900C，但先前的分析表明，在定径前管表面上已形成缺陷。因此，可以想象，这种轧制过程中出现的外部细小皱纹和裂纹并不是材料本身塑性差造成的。

3.3 高温氧化实验结果与分析

如图4 给出了样品在1100C 氧化不同时间的形貌。

氧化后的样品表面光滑，如图4(a) 所示，但氧化层和金属界面之间在1 小时后发生细晶界氧化，如图4(b) 所示。随着氧化时间的增加，晶界氧化的深度变得更深，如图4(c).(d) 所示。此时，晶界氧化速度大于金属氧化物的进展速度。当晶界氧化深度达到一定程度时，氧化层的厚度随着氧化时间的增加而增加，但晶界氧化深度不会进一步增加，如图4（e）所示。此时可以看出氧化层金属的晶界氧化与内部进展速度处于平衡状态。

这些结果表明，在高温绝热条件下，9Ni无缝不锈钢管外表面总是存在由于晶间氧化引起的脆性表面和微裂纹。这些表面在不锈钢无缝管加工变形过程中容易产生表面缺陷。

4。结论

9Ni无缝不锈钢管通过表面缺陷分析和热模拟、高温氧化等实验论证，可以得出以下结论。

9Ni无缝不锈钢管在轧制过程中，外表面容易出现肉眼无法看到的通体缺陷，但在超声波探伤过程中报警。金相观察表明这些缺陷是小的向外折叠和微裂纹。

不同温度下的热模拟拉伸实验结果表明，在轧制温度范围内，9Ni无缝不锈钢管的热塑性远高于轧制变形，这种表面缺陷与高温变形能力无关。成分。

高温氧化试验结果表明，9Ni无缝不锈钢管在高温下出现严重的晶间氧化，而这种晶间氧化的存在降低了材料表面的可加工性，是造成光洁度表面缺陷的根本原因。管子。