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1Cr18Ni9不锈钢热处理后的晶界特征分布及耐蚀性能
时间:2021-04-01 08:35:08        点击量:【 】次

采用INCA Crystal电子背散射衍射分析系统研究了1Cr18Ni9不锈钢在不同热处理工艺下的晶界特征分布,并通过试验验证境界特征分布对耐蚀性的影响。结果表明:原始态试样低-CSL晶界含量在85%左右,主要分布在∑3,∑9,∑27,∑29四个位置;热处理后晶界特征分布变化明显,在水淬试样中低-CSL晶界主要集中在∑3,∑9处,∑3晶界占所有低-CSL晶界的90%以上;在深冷试样中∑3晶界的比例更大,占全部低-CSL晶界的95%以上,深冷处理后低∑-CSL晶界主要分布在一般大角度晶界构成的晶界网络上,且形成了网络化的特殊晶界,有效的阻断了一般大角度晶界间的连通性;耐蚀试验结果表明,材料的极化电位从原始态的-0.299V,热处理后增加到-0.200V或更高,提高了耐蚀性,这一试验结果一定程度上证实了材料中的低∑-CSL晶界含量影响材料耐蚀性的论点。

自上世纪八十年代Watanabe首次提出晶界设计与控制(Grain Boundary Design and Control,GBCD)的概念以来,晶界设计已在传统金属材料中得到了广泛应用,并在如何成倍挖掘传统金属材料晶界失效抗力方面显示出了巨大的潜力,业已在提高很多传统金属材料的晶间腐蚀抗力方面取得了成功[2]。随着电子背散射衍射技术的成熟,晶界设计与控制(GBCD)这一新的研究领域得到快速发展并受到人们的普遍关注。大量研究表明,不锈钢发生晶间腐蚀的根本原因是由于晶界碳化物的析出导致晶界附近形成贫铬区造成的。目前广泛采用的措施如降低钢中的碳含量、添加碳元素的稳定剂、对奥氏体进行稳定化处理等都不足以从根本上防止晶间腐蚀的产生。晶界设计与控制(GBCD)理论的提出和逐渐成熟为我们提供一一个成倍改善材料晶间失效抗力的有效途径,近二十年来国内外已有不少关于这方面的研究报道:PalumboAust发现金属镍中的低Σ-CSL晶界的耐腐蚀性比随机晶界的要好;Lin[6]等发现,提高600合金的低Σ-CSL晶界比例,可使材料的腐蚀速率降低30%60%,材料的抗晶界腐蚀性能大幅提高;Lehockey发现铅酸电池的铅合金负极板经加工处理其低Σ-CSL晶界所占比例可提高到91%以上,其中98%为Σ3 n(n=1,2,3)晶界,铅酸电池的循环使用寿命可提高13倍;304不锈钢经特殊处理后,低Σ-CSL晶界比例达到了86.5%,明显减轻了沿晶界腐蚀的程度。

本文研究了不同热处理条件下1Cr18Ni9不锈钢晶界特征分布及耐蚀性能,试图从EBSD的角度揭示材料的晶界结构及分布和耐蚀性能间的内在联系,以期达到更深入的理解热处理过程中晶界特征分布演化行为的目的。

1实验材料及方法

选用3mm商品1Cr18Ni9不锈钢热轧钢板。试样切割成10mm×10mm的小块,用502胶水粘在合适的金属基座上以方便后续的抛光。样品采用机械抛光+化学腐蚀的方法制备。机械抛光采用上海光相制样设备有限公司生产的0.5µm三氧化二铝抛光粉,化学腐蚀采用王水深度腐蚀。EBSD测试在JEOL-JSM-6480扫描电镜配以OXFORD公司研发的INCA-Crystal电子背散射衍射分析系统上进行。热处理在箱式电阻炉中进行,升温速率15/min℃,控温精度正负5℃,淬火转移时间不超过5秒。试样的不同热处理工艺如表1所示。

2实验结果及讨论

2.1热处理对晶界特征分布的影响

2.1.1不同热处理工艺下特殊晶界(CSL)的分布

1为热处理试样中晶界特征分布即重位点阵晶界(coincidence site lattice CSL)的分布。从图中可以发现,经过热处理后的试样其晶界特征分布有了明显的变化,这种变化主要表现在两方面:1CSL分布的角度;2)不同角度处CSL晶界的相对含量。从图1a中可以发现,1#试样的CSL晶界主要集中分布在∑3,∑9,∑27,∑29四个位置,其中∑3,∑9,∑27这三个角度的CSL晶界有着独特的性能[9-13],它们都属于∑3 n晶界(n=123),具有较高的晶界失效抗力。从总体上来说,抗晶间失效能力比较好的低Σ-CSL晶界(∑≤29)占所有CSL晶界的85%以上,其中∑3927这三个角度的CSL晶界的比例大致为931。这种现象可以用非共格∑3晶界的迁移和反应模型来解释[14]:由于非共格∑3晶界是高度可动的此类晶界的迁移必然导致彼此间的会合反应,从而衍生出∑9晶界;同样∑9和∑3会合可以生成∑27(或∑3)晶界。这样经过优化了的GBCD中∑3、∑9和∑27这三种特殊晶界的比例便大致为931

2#试样中(图1bCSL晶界分布呈现出了几个新特点:一是∑3晶界所占比例有所增加;二是在∑15处出现了一定强度的CSL晶界,而∑27、∑29处的CSL晶界消失,几乎全部的CSL晶界皆为低∑-CSL晶界。众所周知,低∑-CSL具有较高的晶界失效抗力,对裂纹扩展有阻碍作用。而GBCD优化的主要目的就是在材料中增加包括∑3晶界在内的能量较低的、腐蚀抗力较高的低∑(∑≤29)重位点阵(CSL)晶界(亦称特殊晶界)的比例,使之达到或超过某一定值。对于2#试样来讲其低∑-CSL晶界的比例在90%以上。

3#试样中(图1c)占主导性的CSL晶界为∑3,其余的CSL晶界含量都很小,其CSL晶界主要由∑3,∑9和∑35组成。值得注意的是在∑35处出现了一定数量的CSL晶界,∑35属于高-∑值CSL晶界,其性质与一般大角度晶界相差无几,对于GBCD优化没有贡献。4#深冷试样(图1d)其CSL晶界分布与3#水淬试样的CSL晶界分布基本一致,但在高∑值CSL晶界的分布上有了明显的改善,消除了对晶界失效抗力贡献不大的

∑值CSL晶界,低-CSL晶界主要分布在∑3、∑9这两个位置,∑3占所有低-CSL晶界的比例达到了95%以上。

不难发现,材料经过热处理后晶界特征分布有了明显变化,其中最显著的变化就是3晶界热处理后的含量迅速增大,在∑3晶界所占比例最高的4#深冷试样中∑3占所有低-CSL晶界的比例达到了95%以上,其他热处理试样中∑3晶界的比例与原始态相比也有了不同程度的增大。

2.1.2水淬和深冷对特殊晶界(CSL)分布的影响

特殊晶界或CSL晶界的分布包含两方面的意思:其一是特殊晶界含量的多少。一般GBCD优化的衡量标准就是使材料中的特殊晶界达到或超过一定比例;其二是特殊晶界在材料中的分布情况。特殊晶界(CSL)在材料晶界上的分布,低-CSL晶界是否位于大角度晶界处、是否在局部组成网络状都对材料的晶间失效能力有关键影响。

2为水淬和深冷试样中特殊晶界在试样中的晶界重构图。图2a1100℃保温30分钟水淬试样的特殊晶界分布,图2b1100℃保温30分钟深冷试样的特殊晶界分布。由图1所得的晶界特征分布数据可知,水淬和深冷试样其晶界特征分布基本相同,各低-CSL晶界的比例也近似,仅从特殊晶界的含量上很难确切的比较两者的不同,特殊晶界的面分布图可以有效的解决这个问题。如图2所示,在3#水淬试样中低-CSL晶界(其中主要是∑3晶界)主要分布在大角度晶界处,但只在很小的局部构成网络;而在深冷试样中不但低-CSL晶界的分布更加均匀,而且在全局都构成了网络,阻断了一般大角度晶界之间的连通性,能够明显改善材料的抗晶间失效能力,这也正是GBCD优化所要追求的目标。

2.2热处理试样的电化学极化试验

热处理后样品的晶界特征分布变化较为明显,有研究资料指出∑≤29的低-∑值CSL晶界对提高材料的耐腐蚀性能有帮助,还有学者指出不但低-∑值CSL晶界的含量而且它的分布状况也对材料的耐腐蚀性能有着关键的影响。在本试验中,不同的热处理工艺也确实导致了不同的特殊晶界分布。特殊晶界分布的改变是否导致了材料耐腐蚀性能的变化,这需要进一步的实验依据。为此,对经过不同热处理的样品作了电化学极化试验,试验参数为:电压-0.5V~+0.5V,步长50mV,电解液为3.5%NaCl溶液。

3为热处理试样的电化学极化曲线。从图3a原始态试样的极化曲线可以看出其极化电位在-0.299V左右;∑3晶界含量最高的深冷试样其极化电位在-0.200V左右。由金属的电化学腐蚀知识可知,金属的极化电位越高其抗腐蚀性能就越强。由此可见,高的低-CSL晶界

含量与好的抗腐蚀性能之间的确存在某种联系。但是文献[16]所指出的特殊晶界间的相对比例对材料的抗腐蚀能力也非常关键的观点并未得到数据的支持。在原始态试样中,∑3 n晶界间的相对比例是较接近931的理想比例的,但其低-CSL晶界含量却不是最高的,与其他热处理试样相比其抗晶间腐蚀性能并不出色,1050×30min+850×4h℃℃热处理试样的极化电位在-0.122V左右,1100×30min(water cooling)热处理试样的极化电位在-0.200V,1100×30min(deep cooling)℃深冷处理试样中极化电位也在-0.200V,比原始态试样的极化电位-0.299V都要高。因此,可以得出下述结论,低-CSL晶界对提高材料的耐腐蚀性能有帮助,但低-CSL晶界的相对比例对材料的耐腐蚀性能影响不大。

结论

1).热处理后1Cr18Ni9不锈钢晶界特征分布发生了明显变化:1#试样中低∑-CSL晶界主要出现在∑392729处;2#试样中低∑-CSL晶界主要出现在∑3915处;3#水淬试样低∑-CSL晶界主要出现在∑3935处;4#深冷试样低∑-CSL晶界主要出现在∑39处,其中∑3占所有低∑-CSL晶界的95%以上。

2).水淬试样中的低∑-CSL晶界主要分布在大角度晶界处,但CSL晶界没有形成网络;在深冷试样中低∑-CSL晶界主要分布一般大角度晶界上,且形成了网络化的特殊晶界。

3).原始态的不锈钢试样其极化电位在-0.299V,热处理试样的极化电位在-0.200V,具有比原始态试样更好的耐蚀性。联系到热处理后试样中的低∑-CSL晶界的比例有了明显的提高,因此可以认为材料中的低∑-CSL晶界含量与材料的耐腐蚀性能之间的确存在某种联系。

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